Mikroskopi Elektron Lanjutan Untuk Sains Bahan

Kertas kerja ini membentangkan trend penyelidikan semasa dalamteknik mikroskop elektron canggihuntuk sains bahan. Tinjauan adalah berdasarkan isu khasUrus Niaga Bahanditerbitkan pada Oktober 2019 (Jilid 60, No. 10). Mikroskopi elektron lanjutan telah digunakan secara meluas untuk mencirikan pelbagai bahan. Perkembangan terkini dan lanjutan analisis elektrikfimedan dan gerakan kolektif elektron sekunder olehin situholografi elektron dibincangkan secara terperinci.[doi:10.2320/matertrans.MT-M2021086](Diterima 14 Mei 2021; Diterima 12 Julai 2021; Diterbitkan 3 September 2021)

Kata kunci:holografi elektron, pembelauan dinamik, eksperimen in situ, medan elektrik, elektron sekunder

Perkhidmatan Sokongan Wecistanche-Pengeksport cistanche terbesar di China:

E-mel:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Beli Untuk Butiran Spesifikasi Lebih Lanjut:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

KLIK DI SINI UNTUK MENDAPATKAN EKSTRAK CISTANCHE ORGANIK SEMULAJADI DENGAN 25% ECHINACOSIDE DAN 9% ACTEOSIDE UNTUK FUNGSI BUAH PINGGANG

1. Pengenalan

Mikroskopi elektron penghantaran(TEM) telah digunakan untuk menjelaskan struktur mikro pelbagaibahan berfungsi, danresolusi tinggiTEM15) telah digunakan untuk memerhati secara langsung susunan atom. Susunan atom terperinci sedemikian yang diunjurkan ke bawah sepanjang pancaran elektron kejadian boleh diperhatikan dengan had resolusi kurang daripada 0.1 nm. Dengan menggunakan mikroprob yang lebih kecil daripada 0.1 nm dan sistem pengimbasan pancaran, penghantaran pengimbasanmikroskop elektron(STEM) digunakan untuk mendapatkanpemetaan unsur peringkat atom.69) Sebagai tambahan kepada penambahbaikan dalam resolusi ini, penyelidik telah membangunkan teknik untuk menganalisis taburan medan elektromagnet di dalam dan di luar spesimen dengan memberi tumpuan kepada maklumat fasapancaran elektron kejadian. Teknik biasa ialah holografi elektron, yang menggunakan gangguan gelombang elektron.1013)

Walaupun banyak kertas semakan dan gambaran keseluruhan, termasuk buku, yang menerangkan aplikasi TEM dalam sains bahan tersedia,4,14,15) terbitan khas telah diterbitkan pada Oktober 2019 dalam Transaksi Bahan (Jilid 60, No. 10) di bawah tajuk "Pembangunan dan Aplikasi Teknik Mikroskopi Elektron Lanjutan untuk Sains Bahan". Isu khas ini mengandungi sejumlah lima artikel yang merangkumi penyelidikan tentang kelakuan gelombang elektron16,17) dan analisis bahan dan peranti menggunakan holografi elektron.18,19) Selain holografi elektron, pelbagai teknik seperti pengimejan medan gelap dan tinggi -angle annular dark-field (HAADF) cerapan STEM telah digunakan untukmencirikan dinding domain bercas(CDW) dalam bahan ferroelektrik.20) Tambahan pula, analisis berasaskan TEM yang meluas telah diterbitkan baru-baru ini.2123)

Sebelum terbitan khas ini diterbitkan, Mesyuarat Ke-27 Persatuan Penyelidikan Sains dan Kejuruteraan Bahan telah diadakan di Institut Penyelidikan Pelbagai Disiplin untuk Bahan Termaju, Universiti Tohoku, dengan tema "Trend Terkini dalam Sifat Bahan dan Teknik Mikroskopi". Isu khas ini dihimpunkan dengan mengumpul kertas kerja daripada beberapa orang peserta mesyuarat. Mengenai holografi elektron, artikel ulasan tersedia.13,24) Juga, terbitan khas Mikroskopi tentang "Mikoskopi Gangguan Elektron" baru-baru ini telah diterbitkan.2535) Dalam bahagian berikut, kami menyemak keluaran khas Transaksi Bahan (Jilid 60, No. 10), dan membentangkan perkembangan penyelidikan terkini kumpulan penyelidikan kami yang berkaitan dengan isu khas.

2. Semakan Isu Khas

2.1 Penjanaan dan kawalan rasuk vorteks elektron

Dalam isu Urus Niaga Bahan khas mengenai "Pembangunan dan Penggunaan Teknik Mikroskopi Elektron Lanjutan untuk Sains Bahan", Harada et al.16) melaporkan menghasilkan rasuk pusaran dengan menggunakan grating berbentuk garpu yang dihasilkan oleh instrumen rasuk ion fokus (FIB) untuk menjelaskan prestasi rasuk pusaran. Mereka menghasilkan rasuk pusaran menggunakan sistem optik pembelauan elektron sudut kecil36) dan juga berjaya mengawal rasuk pusaran dengan menukar bentuk dan saiz bukaan. Rasuk vorteks elektron boleh membawa momen sudut semasa merambat ing3740) dan berpotensi digunakan untuk mengesan fluks magnet yang berserenjang dengan satah spesimen disebabkan oleh momentum sudutnya, sebagai tambahan kepada komponen dalam satah (berserenjang dengan rasuk elektron) fluks magnet disebabkan oleh daya Lorenz.4143) Tambahan pula, rasuk vorteks elektron berpotensi digunakan untuk fabrikasi mikro dan kawalan magnetisasi. Kemungkinan aplikasi ini menunjukkan bahawa rasuk vorteks elektron dan rasuk elektron lanjutan lain seperti rasuk Bessel adalah teknologi rasuk elektron generasi akan datang yang berpotensi.4447)

2.2 Kesan pembelauan elektron dinamik ke atas peralihan fasa elektron

Isu khas Transaksi Bahan yang dinyatakan di atas termasuk Akase et al.' 17) penyiasatan kesan pembelauan elektron dinamik pada anjakan fasa4851) dalam hologram elektron yang direkodkan daripada spesimen berbentuk baji bagi kristal tunggal Si di sekeliling keadaan pembelauan Bragg. Keputusan mereka menunjukkan bahawa potensi dalaman yang berkesan bergantung kepada arah pancaran elektron kejadian, terutamanya berhampiran keadaan Bragg. Peralihan fasa ciri telah dianalisis menggunakan teori dinamik pembelauan elektron.52)

Rajah 1 menunjukkan imej medan terang, imej fasa yang dibina semula dan profil anjakan fasa tanpa (a) dan dengan (b) keadaan 220 Bragg. Apabila spesimen tidak memenuhi keadaan Bragg, anjakan fasa meningkat mengikut kadar ketebalan spesimen, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1(a). Walau bagaimanapun, apabila spesimen memenuhi syarat 22{13}} Bragg, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1(b), anjakan fasa melonjak ³ radian pada kedudukan di mana pinggiran ketebalan gelap muncul dalam imej medan terang yang sepadan. Lompatan radian ³ ini boleh dijelaskan oleh teori dinamik pembelauan elektron, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2. Setiap lajur dalam Rajah 2 menunjukkan keadaan pembelauan yang berbeza. Baris atas menunjukkan plot nilai kompleks ¼0 exp(¹2³i«t) pada satah kompleks dengan ketebalan t sebagai parameter, dengan ¼0 ialah fungsi gelombang bagi gelombang objek dan » ialah vektor nombor gelombang bagi elektron tuju dalam vakum. Amplitud nilai kompleks ini sepadan dengan punca kuasa dua keamatan, dan sudut nilai kompleks sepadan dengan anjakan fasa. Ketebalan berjulat dari 0 hingga 300 nm. Data yang sepadan dengan 2080 nm diplot sebagai garis tebal merah dalam Rajah 2. Baris tengah dan bawah menunjukkan intensiti dan anjakan fasa yang diplot sebagai fungsi ketebalan t, masing-masing. Dalam lajur tengah Rajah 2, spesimen berada di bawah keadaan difraksi Bragg tepat 220, di mana trajektori ¼0 exp(¹2³i«t) bersilang dengan asal satah kompleks. Pada ketebalan persimpangan, amplitud nilai kompleks adalah sifar; maka kedudukan yang sepadan dalam imej medan terang kelihatan gelap. Terutama, fasa ¼0 exp(¹2³i«t) telah dibalikkan oleh merentasi asal satah kompleks. Oleh itu, profil anjakan fasa menunjukkan lonjakan ³ pada pinggir ketebalan gelap. Lajur kiri dan kanan dalam Rajah 2 menunjukkan keputusan apabila tanda ralat pengujaan pantulan 220 adalah negatif dan positif, masing-masing. Dalam kes ini, pinggiran ketebalan juga muncul dalam imej medan terang; walau bagaimanapun, keamatan pinggir gelap tidak menjadi sifar (lihat baris tengah Rajah 2), dan tiada lompatan diperhatikan dalam profil anjakan fasa (lihat baris bawah Rajah 2). Terutamanya, kecerunan fasa beralih kepada ketebalan, iaitu, "potensi dalaman yang berkesan", bergantung pada tanda ralat pengujaan 220 pantulan (lihat baris bawah Rajah 2). Kecenderungan ini telah disahkan oleh satu siri imej fasa yang dibina semula secara eksperimen dengan arah pancaran kejadian yang berbeza.

2.3 Analisis medan elektrik bagi mendakan dalam kapasitor seramik berbilang lapisan

Kawamoto et al. telah menunjukkan kaedah pencirian unik berdasarkan holografi elektron untuk menentukan sifat elektrik mendakan submikrometer yang dihasilkan dalam kapasitor seramik berbilang lapisan (MLCCs).18) Mereka menunjukkan bahawa garis kontur ekuipotensi membentangkan maklumat penting tentang kekonduksian elektrik bagi mendakan skala masuk submikron yang terbentuk dalam MLCC BaTiO3 komersial. Penyelidik telah melaporkan bahawa penambahan Mg dan unsur nadir bumi memainkan peranan penting dalam mengawal pergantungan suhu pemalar dielektrik.53) Walau bagaimanapun, penambahan unsur tersebut mendorong pemendakan kompleks dalam bahan dielektrik (cth, fasa kaya Cr, 54) Fasa kaya Si,55) dan lain-lain). Oleh kerana mendakan ini mempunyai pemalar dielektrik yang berbeza dengan ketara daripada matriks BaTiO3, ia berkemungkinan merendahkan prestasi kapasitor. Oleh itu, mengkaji sifat elektrik tempatan dalam kejiranan mendakan skala submikrometer adalah penting.

Dalam kajian mereka, Kawamoto et al. menggunakan holografi elektron dengan mikroprob pengendalian dalam TEM5658) untuk mencirikan mendakan skala submikrometer yang terbentuk dalam MLCCs59) dan mengenal pasti objek yang menyebabkan kerosakan elektrik yang berbahaya. Rajah 3(a) menunjukkan skema bagi spesimen kerajang nipis (20 µm © 6 µm © 100 nm) dengan konfigurasi bertindan yang terdiri daripada katod Ni, bahan dielektrik (BaTiO3), dan anod Ni. Ambil perhatian bahawa katod dan anod disambungkan secara fizikal kepada serampang Pt, yang dihubungi oleh probe PtIr logam apabila voltan elektrik dikenakan pada spesimen. Rajah 3(b) menunjukkan imej ADF-STEM bagi spesimen. Mendakan yang muncul dengan kontras gelap ditunjukkan oleh anak panah hijau. Analisis spektroskopi sinar-X (EDS) penyebaran tenaga menunjukkan bahawa mendakan ini kaya dengan Cr dan miskin dalam Si. Rajah 3(c) ialah imej fasa yang dibina semula di bawah voltan gunaan berkesan 7 V; oleh itu, penulis menolak maklumat anjakan fasa yang diperoleh di bawah voltan terpakai 3 V daripada yang diperoleh di bawah 10 V untuk menyekat maklumat fasa yang tidak diingini seperti perubahan besar dalam purata potensi dalaman pada kedudukan mendakan, variasi ketebalan dalam spesimen , dan medan magnet daripada elektrod Ni. Terutama, perubahan berlaku dalam kedua-dua jarak dan arah garis kontur di kawasan tempatan mendakan, yang dikaitkan dengan perbezaan dalam kekonduksian elektrik antara mendakan dan matriks BaTiO3. Rajah 3(d) menunjukkan peta medan elektrik simulasi dua dimensi berdasarkan pemodelan kaedah unsur terhingga (FEM). Dalam model ini, kekonduksian elektrik bagi mendakan ·B adalah jauh lebih kecil daripada kekonduksian matriks ·M. Keputusan dalam Rajah 3(d) menerangkan beberapa ciri pemerhatian (Rajah 3(c)), seperti pengurangan jarak garis kontur dalam mendakan dan perubahan beransur-ansur dalam jarak dalam kawasan matriks. Kekonduksian fasa kaya Cr hendaklah lebih kecil daripada matriks dengan dua atau tiga susunan magnitud. Kaedah ini boleh membawa kepada pemahaman yang lebih mendalam tentang hubungan antara struktur mikro kompleks dan kefungsian bahan dalam kapasitor yang digunakan secara meluas dalam industri.

2.4 Pencirian dinding domain bercas dalam bahan ferroelektrik

Nakajima et al.20) memeriksa struktur CDW60) dalam Ca3¹xSrxTi2O7 (CSTO) menggunakan TEM. Ferroelektrik dalam CSTO telah diperhatikan kedua-duanya melalui pengukuran polarisasi elektrik konvensional dan oleh mikroskop daya piezoresponse.61) Yang terakhir mendedahkan dua jenis CDW dalam CSTO dari segi kekutuban dan kekonduksian: dinding "head-to-head" berkekonduksian tinggi dan dinding rendah- kekonduksian "ekor-ke-ekor" dinding. CDW menjanjikan untuk aplikasi peranti kerana morfologi dan kekonduksiannya boleh dikawal oleh medan elektrik dan fenomena fizikal lain.6267) Nakajima et al.20) menggunakan pengimejan medan gelap, yang berdasarkan pecahan undang-undang Friedel, untuk menentukan mikrostruktur ciri-ciri CSTO. Pemerhatian HAADF-STEM telah menunjukkan ketidakteraturan susunan dalam blok berstruktur perovskit. Tambahan pula, holografi elektron telah mendedahkan kawasan susunan tidak teratur yang menghasilkan perubahan dalam potensi dalaman min kerana kandungan Sr. Kajian mikroskopi ini meningkatkan pemahaman kita tentang mekanisme yang mana domain ferroelektrik berkembang di CSTO.

2.5 Analisis elektron sekunder di sekeliling filem epoksi bercas

Kami setakat ini telah menerangkan pelbagaiteknik TEMuntuk sains bahan, termasuk kaedah untuk memerhati medan elektrik dengan holografi elektron. Sebagai lanjutan daripada kajian ini, salah satu subjek yang paling menarik ialah menggambarkan gerakan elektron kerana medan elektromagnet berasal dari gerakan ini. Kajian terawal ini tertumpu kepada kesan pengecasan pada spesimen biologi.68,69) Pengumpulan dan pengedaran elektron kemudiannya diperhatikan untuk pelbagai bahan penebat, dengan perhatian yang sepenuhnya ditumpukan pada permukaannya.

Sato et al.19) mengkaji taburan elektron sekunder di sekeliling filem epoksi bercas yang disediakan oleh ultra mikrotomi. Rajah 4(a) menunjukkan imej fasa yang dibina semula bagi filem nipis resin epoksi (rantau coklat gelap). Potensi elektrik permukaan spesimen dianggarkan 1.2 V berbanding dengan imej binaan semula yang disimulasikan. Walaupun tiada unsur logam hadir pada permukaan spesimen, kesan pengecasan dianggap ditindas oleh penyinaran oleh elektron sekunder dari plat sokongan spesimen berhampiran kawasan yang diperhatikan. Imej amplitud yang dibina semula dalam Rajah 4(b) menunjukkan kawasan merah di sekeliling permukaan resin epoksi, yang dianggap sepadan dengan ketumpatan tinggi elektron sekunder yang sangat berinteraksi dengan permukaan spesimen bercas positif. Khususnya, dalam kawasan cekung yang ditunjukkan oleh anak panah dalam Rajah 4(b), kawasan merah terang adalah jelas; rantau ini sepadan dengan turun naik medan elektrik yang besar disebabkan oleh interaksi elektron sekunder terkumpul dengan permukaan. Selepas hologram resin epoksi diperhatikan, kedua-dua belah spesimen nipis telah disinari dengan sistem FIB menggunakan rasuk ion Ga+-yang lemah. Keamatan rasuk ialah 0.85 © 103 mC·m¹2, iaitu 200 kali lebih kecil daripada yang biasanya digunakan untuk menggilap spesimen. Imej fasa yang dibina semula dalam Rajah 4(c) menunjukkan bahawa potensi elektrik spesimen menjadi 1.0 V mengikut keputusan simulasi. Potensi elektrik spesimen sebelum dan selepas penyinaran tidak banyak berbeza kerana rasuk ion Ga{16}} lemah telah digunakan. Dalam imej amplitud yang dibina semula dalam Rajah 4(d), kawasan berwarna yang diperhatikan dalam Rajah 4(b) tidak lagi kelihatan. Oleh itu, taburan elektron sekunder yang berinteraksi kuat dengan permukaan resin epoksi bercas positif adalah sensitif kepada kehadiran unsur logam pada permukaan.

Rajah 4 (a) Imej fasa yang dibina semula bagi resin epoksi ultramikrotom. (b) Imej amplitud resin yang dibina semula. (c) Imej fasa yang dibina semula bagi resin yang diproses FIB. (d) Imej amplitud yang dibina semula bagi resin yang diproses FIB.19)