Penyelidikan Mengenai Pengekstrakan Berasaskan UHPLC Dan Pengoptimuman Proses Pemisahan Ultrafiltrasi Untuk Ekstrak Cistanche
Apr 01, 2026
Pautan sumber disediakan oleh pengguna:https://www.xjcistanche.com/news/hplc-for-simultaneous-determination-of-four-ph-77351688.html
Nota:Kandungan di bawah diterjemahkan dan dioptimumkan secara editorialkilang dan bengkel kecilberminat denganpengoptimuman proses ekstrak herba, sambil mengekalkanmakna teknikal asal dan strukturseutuh mungkin.
Abstrak
Objektif:Untuk menubuhkan aKaedah analisis kuantitatif berbilang komponen UHPLCuntukCistanchedan untuk mengoptimumkanproses pengekstrakandanproses pengasingan membran ultrafiltrasi.
Kaedah:Kaedah UHPLC pantas telah dibangunkan untuk kuantifikasi serentak bagitiga glikosida phenylethanoid (PhGs)dalamCistanchelarutan ekstrak. Proses pengekstrakan telah dioptimumkan menggunakan aModel permukaan tindak balas Box–Behnken. Untuk ultrafiltrasi,kadar pengekalan tiga sebatian penandadanfluks membrantelah dipilih sebagaikualitidankecekapanpenunjuk, masing-masing. Thekaedah KRITIKtelah digunakan untuk menentukan wajaran penunjuk, membolehkan penilaian menyeluruh bagi suatueksperimen ultraturasan ortogon, dan keadaan pemisahan membran optimum telah dipilih.
Keputusan:Kaedah UHPLC yang telah ditetapkan untukCistanchelarutan ekstrak ialahstabil, pantas dan cekap. Berdasarkan analisis permukaan tindak balas dan kebolehlaksanaan industri, proses pengekstrakan yang dioptimumkan ditentukan sebagai:
"Ekstrak dua kali menggunakan 7× isipadu pelarut 60% etanol, 80 minit setiap kali."
Penilaian komprehensif eksperimen ortogon ultraturasan menunjukkan bahawasaiz liang membranmempengaruhi markah keseluruhan dengan ketara. Proses pemisahan ultrafiltrasi yang optimum ialah:
"Modul membran 100 kDa, 35 darjah, 0.5 MPa."
Kesimpulan:Kajian ini menubuhkan aKaedah kuantitatif berbilang komponen UHPLCdan menilai secara menyeluruhpengekstrakan dan proses pengasingan ultraturasanuntukCistanche. Kaedah dan proses analisis adalahstabil dan boleh dipercayai, menyediakan rujukan praktikal untukskala-up dan aplikasi perindustriandaripadaCistanchepengekstrakan dan pemisahan membran.
Kata kunci: Cistanche; UHPLC; pengekstrakan; membran ultrafiltrasi; proses pemisahan; pengoptimuman proses; glikosida fenilethanoid; kawalan kualiti; cara membuat ekstrak berkualiti tinggi.
Carta Aliran Pembuatan Ekstrak Cistanche Tubulosa (Sumber daripada wecistanche)
Perkhidmatan Sokongan Wecistanche-Untuk butiran lanjut tentang kerjasama
E-mel:wallence.suen@wecistanche.com
1. Latar Belakang (Mengapa ini penting untuk membuat kualiti tinggiCistancheekstrak)
Cistanchemempunyai sejarah penggunaan yang panjang sebagai makanan dan bahan herba tradisional di China, secara tradisinya dikaitkan dengan fungsi seperti "mengencangkan buah pinggang-yang" dan "pati dan darah berkhasiat." Juzuk bioaktifnya termasukglikosida phenylethanoid, terpenes iridoid, lignan, polisakarida, dll. Antaranya,phenylethanoid glycosides (PhGs)diiktiraf secara meluas sebagai komponen aktif utama, dengan aktiviti yang dilaporkan termasukanti-radang, anti-tumor, antioksidan, anti-penuaan, peningkatan ketumpatan tulang, dan perlindungan saraf.
Cistancheparasitizes akarHaloxylon(tumbuhan Chenopodiaceae) dan diedarkan terutamanya di Xinjiang, Gansu, dan kawasan lain. Dengan pengembangan penanaman, penggunaannya dalamfarmaseutikal dan makanan tambahantelah berkembang pesat.
Dalam pembuatan herba moden,penilaian pelbagai komponensemakin digunakan untuk kawalan kualiti merentas bahan mentah dan langkah pengekstrakan/pemisahan. Walau bagaimanapun, penilaian penyelidikan sistematikCistanchepengekstrakan dan pemisahan membran menggunakan pelbagai penanda PhG-terutamanya melaluikaedah kuantitatif yang cepat dan cekap-telah agak terhad. Pada masa yang sama, pemisahan membran telah digunakan secara meluas dalam TCM dan pembuatan suplemen keranaketepatan pemisahan yang tinggidankarbon rendah, pemprosesan mesra alam, dan ia boleh meningkatkan kestabilan sediaan cecair.
Oleh itu kajian ini:
membangunkan kaedah UHPLC pantas untuktiga PhG utamadalamCistanchepenyelesaian ekstrak;
pengekstrakan dioptimumkan menggunakanmetodologi permukaan tindak balas;
ultrafiltrasi dinilai menggunakanpengekalan penanda + fluks membran, dengan pemberat objektif olehKRITIK, menyokong pemilihan proses untuk perindustrian.
2. Instrumen dan Bahan
2.1 Instrumen
Agilent 1290 Infinity II UHPLC(Agilent Technologies, Amerika Syarikat)
ACQUITY UPLC HSS T3 lajur(100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm; Perairan, Amerika Syarikat)
XS-105DU baki analisis(Mettler Toledo)
BONA-GM-18 unit pemisah membran mikro/ultrafiltrasi/nanofiltrasi
TKF-18 membran ultraturasan(50, 100, 200 kDa; Shandong Bona Biotechnology Co., Ltd.)
Sistem air ultratulen klasik PURELAB(ELGA, UK)
Nota:1:Echinacoside;2:Verbascoside;3:Isoacteoside
2.2 Bahan dan Reagen
Piawaian rujukan (Institut Kebangsaan untuk Kawalan Makanan dan Dadah, China):
Echinacoside (111670-201907, 91.8%)
Acteoside / Verbascoside (111530-202315, 97.6%)
Isoacteoside (112112-202401, 97.0%)
Asetonitril, gred HPLC (Fisher Chemical, Amerika Syarikat)
Air:air ultratulen
Cistanchepotongan rebusan (no kumpulan. 250221) yang dibeli daripada Henan Dali Pharmaceutical Co., Ltd.
Dikenal pasti oleh penyelidik Sun Daihua (Jingpai Chizhengtang Pharmaceutical Co., Ltd.)
Asal botani:Cistanche tubulosa (Schenk) Wight
Disahkan untuk mematuhiFarmakope Republik Rakyat China (edisi 2020)keperluan.
Jadual 1. Kelinearan, pekali korelasi, julat linear, dan LOQ bagi tiga komponen
| Komponen | Persamaan regresi (Y=kawasan puncak, X=kepekatan) | Pekali korelasi (R) | Julat linear (µg·mL⁻¹) | LOQ (µg·mL⁻¹) |
|---|---|---|---|---|
| Echinacoside | Y = 1.873X + 49.049 | 0.9998 | 24.21–774.79 | 0.69 |
| Acteoside (Verbascoside) | Y = 2.038X − 6.483 | 0.9996 | 15.96–510.64 | 0.46 |
| Isoacteoside | Y = 2.039X − 3.105 | 0.9999 | 5.00–159.86 | 0.52 |
Jadual 2. Ketepatan, kebolehulangan, kestabilan dan keputusan pemulihan pancang (n=6)
| Komponen | Ketepatan (RSD, %) | Kebolehulangan (RSD, %) | Kestabilan (RSD, %) | Pemulihan lonjakan (%) | RSD Pemulihan (%) |
|---|---|---|---|---|---|
| Echinacoside | 0.93 | 1.05 | 1.38 | 98.47 | 1.27 |
| Acteoside (Verbascoside) | 0.86 | 1.39 | 1.54 | 101.35 | 1.04 |
| Isoacteoside | 0.62 | 0.89 | 1.07 | 99.58 | 0.93 |
Jadual 3. Faktor dan tahap eksperimen (reka bentuk Box–Behnken)
| Tahap | Faktor A: Kepekatan etanol (%) | Faktor B: Nisbah pelarut kepada bahan (×) | Faktor C: Masa pengekstrakan (min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 50 | 6 | 30 |
| 2 | 60 | 7 | 60 |
| 3 | 70 | 8 | 90 |
Jadual 4. Keputusan eksperimen permukaan tindak balas Box–Behnken
| Lari | A: Kepekatan etanol (%) | B: Nisbah pelarut (×) | C: Masa pengekstrakan (min) | Y₁: Jumlah hasil pengekstrakan (%) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 70 | 8 | 60 | 8.40 |
| 2 | 70 | 7 | 90 | 8.31 |
| 3 | 60 | 6 | 90 | 9.09 |
| 4 | 60 | 7 | 60 | 9.56 |
| 5 | 60 | 8 | 30 | 8.69 |
| 6 | 60 | 7 | 60 | 9.46 |
| 7 | 50 | 6 | 60 | 8.24 |
| 8 | 60 | 7 | 60 | 9.57 |
| 9 | 70 | 7 | 30 | 7.74 |
| 10 | 50 | 7 | 30 | 7.81 |
| 11 | 60 | 7 | 60 | 9.54 |
| 12 | 60 | 8 | 90 | 9.53 |
| 13 | 50 | 8 | 60 | 8.84 |
| 14 | 50 | 7 | 90 | 8.99 |
| 15 | 70 | 6 | 60 | 7.77 |
| 16 | 60 | 6 | 30 | 8.03 |
| 17 | 60 | 7 | 60 | 9.51 |
Jadual 5. ANOVA untuk model permukaan tindak balas
| Sumber | Jumlah kuasa dua | df | Min segi empat sama | nilai F | Nilai P | Kepentingan |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Model | 7.76 | 9 | 0.8627 | 377.29 | < 0.0001 | **** |
| A | 0.3444 | 1 | 0.3444 | 150.65 | < 0.0001 | **** |
| B | 0.6786 | 1 | 0.6786 | 296.80 | < 0.0001 | **** |
| C | 1.6700 | 1 | 1.6700 | 728.35 | < 0.0001 | **** |
| AB | 0.0002 | 1 | 0.0002 | 0.0984 | 0.7629 | ns |
| AC | 0.0930 | 1 | 0.0930 | 40.69 | 0.0004 | *** |
| BC | 0.0121 | 1 | 0.0121 | 5.29 | 0.0550 | ns |
| A² | 3.5600 | 1 | 3.5600 | 1555.28 | < 0.0001 | **** |
| B² | 0.3702 | 1 | 0.3702 | 161.89 | < 0.0001 | **** |
| C² | 0.6619 | 1 | 0.6619 | 289.51 | < 0.0001 | **** |
| Baki | 0.0160 | 7 | 0.0023 | - | - | - |
| Kurang fit | 0.0081 | 3 | 0.0027 | 1.37 | 0.3712 | ns |
| Ralat murni | 0.0079 | 4 | 0.0020 | - | - | - |
| Jumlah | 7.78 | 16 | - | - | - | - |
3. Kaedah dan Keputusan
3.1 Penentuan Kandungan Berbilang Komponen (UHPLC)
3.1.1 Penyediaan Penyelesaian Rujukan Campuran
Timbang dengan tepat jumlah piawaian echinacoside, acteoside (verbascoside), dan isoacteoside yang sesuai dan larut dalam metanol untuk menyediakan larutan stok pada kepekatan1936.980, 1702.144, dan799.280 ug·mL⁻¹, masing-masing. Pipet dengan tepat1.00 mL, 0.50 mL, dan0.50 mLdaripada tiga penyelesaian stok menjadi a5 mL kelalang volumetrik, cairkan kepada isipadu dengan metanol, dan gaul rata untuk mendapatkan larutan rujukan campuran.
Rajah 3. Plot permukaan tindak balas tiga dimensi bagi interaksi antara pelbagai faktor.
Rajah 4. Kesan suhu (A), tekanan (B), dan saiz liang (C) ke atas kecekapan pemisahan membran ultraturasan.
3.1.2 Penyediaan Sampel Penyelesaian
Pipet dengan tepat1.00 mLdaripadaCistancheekstrak larutan atau ultraturasan ke dalam a10 mL kelalang volumetrik, cairkan kepada isipadu dengan50% etanol, gaul rata, tapis dan kumpulkan turasan seterusnya sebagai larutan ujian.
3.1.3 Keadaan Kromatografi
Lajur:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm)
Fasa mudah alih:asetonitril (A) – 0.1% larutan asid format (B)
Elusi kecerunan:
0–5 min: 15%–22% A
5–7 min: 22%–27% A
7–10 min: 27%–30% A
Panjang gelombang pengesanan:330 nm
Kadar aliran:0.3 mL/min
Suhu lajur:30 darjah
Jumlah suntikan:1 μL
Tangki Vakum (oleh Wecistanche)
Jadual 6. Julat eksperimen faktor tunggal untuk pengasingan ultraturasan
| Faktor | Tahap 1 | Tahap 2 | Tahap 3 | Tahap 4 | Tahap 5 |
|---|---|---|---|---|---|
| A: Suhu (darjah) | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 |
| B: Tekanan (MPa) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| C: MWCO (kDa) | 10 | 30 | 50 | 100 | 200 |
3.1.4 Kekhususan
Larutan ujian (S1), larutan rujukan campuran, dan larutan kosong (50% etanol) telah disuntik. Peleraian puncak bagi setiap komponen ialah> 1.5, dan kosong tidak menunjukkan gangguan.
Jadual 7. Faktor dan aras bagi eksperimen ortogon
| Tahap | A: Suhu (darjah) | B: Tekanan (MPa) | C: MWCO (kDa) | D: Kosong |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 30 | 0.3 | 50 | 1 |
| 2 | 35 | 0.4 | 100 | 2 |
| 3 | 40 | 0.5 | 200 | 3 |
3.1.5 Kelinearan dan Had Kuantiti (LOQ)
Sediakan larutan rujukan campuran yang mengandungi echinacoside, acteoside, dan isoacteoside at774.792, 510.643, dan159.856 ug·mL⁻¹, masing-masing, kemudian cairkan2×, 4×, 8×, 16×, 32×untuk mendapatkan enam tahap kepekatan. Di bawah keadaan kromatografi di atas, gunakan kepekatan (X) lwn kawasan puncak (Y) untuk mewujudkan lengkung penentukuran. Pekali korelasi (R) ialahLebih besar daripada atau sama dengan 0.9996, menunjukkan kelinearan yang sangat baik. (Persamaan regresi, julat linear dan LOQ dilaporkan dalam jadual asal.)
Jadual 8. Reka bentuk eksperimen ortogon dan keputusan untuk pengasingan membran ultraturasan
Nota:Kadar pengekalan WWW dilaporkan untuk tiga analit:
W1W_1W1 Echinacoside; W2W_2W2 Acteoside (Verbascoside); W3W_3W3 Isoacteoside.
Fluks membran W4W_4W4 unit: [L⋅(m2⋅h)−1][ \\mathrm{L \\cdot (m^2 \\cdot h)^{-1}} ][L⋅(m2⋅h)−1]. Skor komprehensif Y2Y_2Y2 unit: (%).
| Lari | A: Suhu (darjah) | B: Tekanan (MPa) | C: MWCO (kDa) | D (kosong) | W1W_1W1 (%) | W2W_2W2 (%) | W3W_3W3 (%) | W4W_4W4 [L⋅(m2⋅h)−1][L·(m²·h)⁻¹][L⋅(m2⋅h)−1] | Y2Y_2Y2 (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 30 | 0.3 | 50 | 1 | 3.49 | 1.12 | 0.36 | 2.05 | 39.88 |
| 2 | 30 | 0.4 | 100 | 2 | 5.72 | 1.62 | 0.50 | 11.14 | 67.71 |
| 3 | 30 | 0.5 | 200 | 3 | 1.59 | 0.61 | 0.20 | 32.14 | 52.85 |
| 4 | 35 | 0.3 | 100 | 3 | 6.65 | 1.89 | 0.62 | 9.38 | 76.48 |
| 5 | 35 | 0.4 | 200 | 1 | 1.65 | 0.63 | 0.21 | 25.00 | 46.27 |
| 6 | 35 | 0.5 | 50 | 2 | 3.36 | 1.08 | 0.35 | 3.04 | 39.64 |
| 7 | 40 | 0.3 | 200 | 2 | 1.74 | 0.68 | 0.22 | 26.79 | 49.36 |
| 8 | 40 | 0.4 | 50 | 3 | 3.23 | 1.04 | 0.33 | 2.96 | 37.94 |
| 9 | 40 | 0.5 | 100 | 1 | 5.52 |
Jumlah / julat tahap faktor (seperti yang ditunjukkan dalam rajah):
| Statistik | A | B | C | D |
|---|---|---|---|---|
| k1k_1k1 | 53.48 | 55.24 | 39.15 | 52.39 |
| k2k_2k2 | 54.13 | 50.64 | 71.74 | 52.24 |
| k3k_3k3 | 52.78 | 54.51 | 49.49 | 55.76 |
| RRR | 1.35 | 4.60 | 32.59 | 3.52 |
Jadual 9. Keputusan analisis varians (ANOVA).
| Faktor | DfD_fDf | Adj SS | Adj MS | F | P |
|---|---|---|---|---|---|
| A: Suhu | 2 | 2.75 | 1.37 | 0.12 | 0.90 |
| B: Tekanan | 2 | 36.65 | 18.32 | 1.54 | 0.39 |
| C: MWCO | 2 | 1663.72 | 831.86 | 70.12 | 0.01 |
| D: Kosong | 2 | 23.73 | 11.86 | - | - |
Jadual 10. Keputusan pengesahan eksperimen ortogon
| Lari | Pengekalan Echinacoside (%) | Pengekalan acteoside (%) | Pengekalan isoacteoside (%) | Fluks membran [L⋅(m2⋅h)−1][L·(m²·h)⁻¹][L⋅(m2⋅h)−1] |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 94.85 | 92.54 | 91.04 | 10.42 |
| 2 | 94.71 | 93.03 | 92.54 | 10.04 |
| 3 | 94.71 | 92.54 | 91.04 | 10.61 |
| Min | 94.76 | 92.70 | 91.54 | 10.36 |
| RSD (%) | 0.1 | 0.3 | 0.9 | 2.8 |
3.1.6 Ketepatan, Kebolehulangan, Kestabilan dan Pemulihan
Pengesahan kaedah telah dijalankan mengikut garis panduan pengesahan kaedah analisis dalamFarmakope Cina (2020), termasuk ketepatan, kebolehulangan,Kestabilan 48 jam, dan pemulihan pancang. Keputusan menunjukkan bahawa kaedah ini sesuai untuk penentuan kandunganCistanchelarutan ekstrak.
3.2 Kajian Proses Pengekstrakan (Cara mengekstrak untuk kualiti tinggi dan hasil yang tinggi)
3.2.1 Eksperimen Faktor Tunggal
Setiap perahan yang digunakan30 ghancurCistanchebahan mentah. Menggunakan hasil pengekstrakan echinacoside, acteoside, dan isoacteoside sebagai penunjuk penilaian, faktor berikut telah dikaji:
Kepekatan etanol:40%, 50%, 60%, 70%, 80%
Masa pengekstrakan:1, 2, 3, 4, 5
Nisbah pelarut kepada bahan:5×, 6×, 7×, 8×, 9×
Masa pengekstrakan:30, 60, 90, 120, 150 min
Apabila mengkaji satu faktor, yang lain telah ditetapkan (garis dasar:60% etanol, 7× pelarut, 3 kali, 1.5 jam). Kaedah pengekstrakan:pengekstrakan refluks(mandi air di80 darjah). Setiap keadaan dilakukan dalam tiga kali ganda.
Penemuan:
Jumlah hasil pengekstrakan bagi tiga penanda meningkat kemudian menurun dengan kepekatan etanol; perbezaan adalah ketara (P <0.05).Kepekatan etanol terbaik: 60%.
Nisbah pelarut, masa pengekstrakan, dan masa menunjukkan arah aliran yang sama: hasil meningkat dan kemudian mendatar. Selepas7× pelarut, 2 pengekstrakan, dan1 h, perbezaan tidak lagi ketara.
Memandangkan peningkatan kos dan kecekapan, reka bentuk permukaan tindak balas yang digunakan: etanol50–70%, pelarut6–8×, masa30–90 min, dengan masa pengekstrakan ditetapkan kepada2.
Peralatan Pemisahan Membran (oleh Wecistanche)
3.2.2 Reka Bentuk dan Keputusan Permukaan Tindak Balas Kotak–Behnken
Model permukaan tindak balas Box–Behnken telah digunakan untuk pengoptimuman selanjutnya. Pembolehubah tindak balas ialahjumlah hasil pengekstrakan (Y1)daripada tiga glikosida phenylethanoid.
Persamaan regresi yang dipasang ialah:
Y1=9.53−0.21A+0.29B+0.46C+0.01AB−0.15AC−0.06BC−0.92A2−0.30B2−0.40C2Y1=9.53 - 0.21A + 0.29B + 0.46}}C - 0.06SM - 0.92A^2 - 0.30B^2 - 0.40C^2Y1=9.53−0.21A+0.29B+0.46C+0.01AB−0.15AC−0.06BC−0.92A2−0.92A2−0.92A2−0.92A2−20.
dengan R2=0.9979R^2=0.9979R2=0.9979.
ANOVA menunjukkan:
Model ini sangat signifikan (P <0.0001)
Kekurangan kesesuaian adalah tidak ketara (P=0.3712), menunjukkan kesesuaian model yang baik
Susunan pengaruh faktor:C > B > A
A, B, C dan sebutan kuadratik A2A^2A2, B2B^2B2, C2C^2C2 adalah amat ketara (P < 0.0001)
Istilah interaksiACadalah sangat ketara (P <0.001)
Menggunakan Pakar Reka Bentuk 12, keadaan optimum yang diramalkan ialah:
Etanol:58.41%
Nisbah pelarut:7.44×
Masa:77.26 min
Memandangkan kemudahan dan kos kawalan industri, keadaan praktikal terakhir telah diselaraskan kepada:
60% etanol, 7× pelarut, 80 min, diekstrak dua kali.
3.2.3 Pengesahan Proses
Tiga eksperimen pengesahan selari telah dijalankan di bawah keadaan optimum yang dipilih. Purata jumlah hasil pengekstrakan ialah9.66%, memadankan ramalan model dengan baik (ralat relatif0.11%). Hasil pengekstrakan ketiga-tiga sebatian penanda berada pada tahap yang tinggi, menunjukkan persetujuan yang baik antara keputusan yang diramalkan dan sebenar.
3.3 Kajian Proses Pemisahan Ultrafiltrasi (Cara meningkatkan kejelasan/kestabilan sambil mengekalkan bahan aktif)
3.3.1 Penyediaan Penyelesaian Suapan Ultrafiltrasi
Dua belas kilogram hancurCistanchekepingan rebusan telah diekstrak menggunakan proses pengekstrakan yang dioptimumkan di atas, dan larutan ekstrak digunakan sebagai suapan ultraturasan. Kepekatan yang diukur ialah:
Echinacoside:6.99 mg·mL⁻¹
Acteoside:2.01 mg·mL⁻¹
Isoacteoside:0.67 mg·mL⁻¹
3.3.2 Prosedur Ultrafiltrasi dan Petunjuk Penilaian
Untuk setiap larian,2 Llarutan suapan telah diproses dalam unit pengasingan membran. Suhu dan tekanan transmembran diselaraskan mengikut reka bentuk eksperimen. Selepas keseimbangan (0.2 L), fluks membran dikira sebagai:
Fluks=VtA\\text{Flux}=\\frac{V}{tA}Flux=tAV
di mana VVV ialah isipadu meresap, ttt ialah masa penapisan, dan AAA ialah kawasan membran berkesan.
UHPLC digunakan untuk mengukur tiga penanda dalam resapan. Kesan ultrafiltrasi dinilai menggunakan:
Kadar pengekalansetiap komponen aktif
Pengekalan (%)=Kandungan dalam ultraturasanKandungan dalam suapan×100%\\text{Pengekalan (\\%)}=\\frac{\\text{Kandungan dalam ultraturasan}}{\\text{Kandungan dalam suapan}} \\kali 100\\%Pengekalan (%)=Kandungan dalam suapanKandungan dalam ultraturasan×100%
Fluks membran(penunjuk kecekapan)
3.3.3 Reka Bentuk Faktor Tunggal
Suhu, tekanan dan MWCO (saiz liang) dikaji sebagai faktor tunggal dengan keadaan garis dasar ditetapkan kepada30 darjah, 0.3 MPa, 50 kDa. Julat yang dipilih untuk eksperimen ortogon ditentukan berdasarkan hasil faktor tunggal.
3.3.4 Penemuan Faktor Tunggal (Maksud praktikal untuk pengeluaran)
Suhu: aliran pengekalan adalah serupa;35 darjahmemberikan kesan keseluruhan yang terbaik; fluks cenderung meningkat dengan suhu → dipilih30, 35, 40 darjah
Tekanan: pengekalan berkurangan dengan tekanan, tetapi fluks sangat bergantung pada tekanan dan menentukan daya tampung → dipilih0.3, 0.4, 0.5 MPa
MWCO: sangat mempengaruhi pengekalan dan fluks.100 kDamencapaipengekalan tertinggibagi tiga penanda, manakala200 kDamemberikan pengekalan yang lebih rendah → dipilih50, 100, 200 kDa
Penilaian Komprehensif dan Keadaan Ultrafiltrasi Optimum
Oleh kerana fluks berbeza dengan lebih kuat daripada pengekalan merentas keadaan, kajian itu menggunakanKRITIKkaedah dengan mekanisme pelarasan dinamik untuk mengelakkan pemberat berlebihan penunjuk yang sangat tersebar (fluks). Berdasarkan pemarkahan keseluruhan,saiz liang membranmempunyai pengaruh yang signifikan terhadap skor.
Proses ultraturasan optimum:
Modul membran 100 kDa, 35 darjah, 0.5 MPa
Proses ini digambarkan sebagai rendah karbon dan mesra alam, denganpengekalan tinggi penanda aktifsambil mempertimbangkan kecekapan pemisahan, menjadikannya sesuai untuk aplikasi yang lebih luas.
4. Perbincangan (Panduan pelaksanaan untuk kilang & bengkel)
4.1 QC berbilang penanda ialah asas "ekstrak berkualiti tinggi"
Jika anda ingin membuat ekstrak herba berkualiti tinggi yang konsisten, anda perlu:
A kaedah ujian cepatyang boleh dijalankan dengan kerap (QC dalam proses)
Berbilang penanda aktif(bukan hanya satu sebatian)
Kajian ini menunjukkan kaedah UHPLC selama 10 minit untuk tiga PhG utama, menyokong kawalan kelompok rutin untuk pengeluaran ekstrak dan pemprosesan membran.
4.2 Pengekstrakan: keseimbangan antara hasil, kos dan kebolehskalaan
Keadaan pengekstrakan yang dioptimumkan-60% etanol, 7× pelarut, 80 min, 2 kitaran-mesra industri kerana ia:
Menggunakan kepekatan etanol sederhana (selamat dan kos seimbang)
Menggunakan nisbah pelarut dan masa yang mudah diseragamkan
Mengurangkan kitaran tambahan yang tidak perlu sebaik sahaja menghasilkan dataran tinggi
4.3 Penapisan ultra: mengekalkan bahan aktif sambil meningkatkan kestabilan
Ultrafiltrasi sering digunakan untuk meningkatkan kejelasan dan kestabilan ekstrak cecair (cth, mengeluarkan molekul/kotoran yang lebih besar). Syarat yang dipilih-100 kDa, 35 darjah, 0.5 MPa-dirancang untuk:
Mengekalkan pengekalan PhG utama yang tinggi
Mengekalkan fluks yang boleh diterima untuk pengeluaran pengeluaran
Menawarkan proses yang boleh diseragamkan dan berskala
5. Kata Kunci Praktikal (SEO / mesra GPT untuk tapak web industri)
cara membuat ekstrak berkualiti tinggi
Cistanchepengoptimuman pengekstrakan
Kuantifikasi berbilang komponen UHPLC
analisis phenylethanoid glycosides (PhGs).
echinacoside acteoside isoacteoside UHPLC
pembangunan proses ekstrak herba
penapisan membran untuk ekstrak herba
ultraturasan MWCO 100 kDa
permukaan tindak balas hasil pengekstrakan Kotak–Behnken
kawalan kualiti dalam proses (IPQC) untuk ekstrak botani
protokol pengekstrakan etanol berskala
meningkatkan kejelasan dan kestabilan ekstrak herba cecair
Rujukan
Liu X, Yang Z, Han M, et al. Komponen bioaktif, sifat farmakologi, dan aplikasiCistanche deserticolaYC Ma: ulasan komprehensif.Nutrien. 2025;17(9):1501.
Suruhanjaya Farmakope Kebangsaan.Farmakope Republik Rakyat China, Vol. 1. Beijing: China Medical Science and Technology Press; 2020.
Bi Cuicui, Liu Yinlu, Wei Fenfen, et al. Kemajuan penyelidikan mengenai juzuk kimia utama dan bioaktivitiCistanche. Penyelidikan Penilaian Dadah. 2019;42(9):1896-1900.
Chen Changmao, Gazang Zhaxi, Wang Jie, et al. Kemajuan penyelidikan mengenai komponen aktif dan mekanisme farmakologi bagiCistanche. Ubat Tradisional dan Herba Cina. 2025;56(12):4464-4477.
Liu Aoxue, Wan Feng, Hu Jiangxue, et al. Hubungan struktur-aktiviti dan mekanisme glikosida phenylethanoid menggalakkan penjanaan semula saraf berdasarkan ujian sel, farmakologi rangkaian dan dok molekul.Penyelidikan Penilaian Dadah. 2025;48(1):136-142.
Li J, Zou Z, Su X, et al.Cistanche deserticolamemperbaiki osteoporosis yang disebabkan oleh ovariektomi terutamanya dengan mengawal metabolisme lipid: Cerapan daripada metabolomik serum menggunakan UPLC/Q-TOFMS.J Ethnopharmacol. 2024;322:117570.
Wen L, Hu J, Zhang J, et al. Phenylethanol glycosides daripada Herba Cistanche memperbaiki persekitaran mikro tumor hipoksik dan meningkatkan kesan oxaliplatin melalui laluan isyarat HIF-1.Mol Med Rep. 2021;24(1):517.
Yao SQ, Xu ZP, Guo WX, et al. Kesan neuroprotektif daripadaCistanche deserticolaglikosida dalam model tetikus penyakit Parkinson yang disebabkan oleh MPTP melibatkan pengaktifan Nrf2.J Kesihatan Persekitaran Toksik A. 2025;88(14):576-588.
Feng Duo, Duan Hao, Lü Yanni, et al. PemakaianCistanchedalam makanan kesihatan di China.Sains dan Teknologi Makanan. 2021;46(12):76-81.
Zhao Hongting, Xin Guoxiong, Guo Yuan. Kemajuan penyelidikan TCM homolog perubatan dan boleh dimakanCistanche. Ubat Tradisional dan Herba Cina. 2025;56(9):3316-3329.
Mei Ju, Wu Tao, Li Qiang, et al. Perubahan komponen yang berkaitan dengan kualiti dan pemprosesan kayu manis daripada asal yang berbeza.Penyelidikan dan Pembangunan Produk Asli. 2024;36(3):377-387,399.
Meng Ran, Wu Zhe, Feng Wei, et al. Penilaian kualiti dandelion berdasarkan cap jari HPLC, kemometrik dan kuantiti berbilang komponen.Ubat Tradisional dan Herba Cina. 2022;53(24):7887-7896.
Wu Xin, Wu Tao, Wang Bingqing, et al. Penubuhan cap jari UPLC dan kuantifikasi enam komponen dalam likuoris dari asal yang berbeza.Ubat Tradisional dan Herba Cina. 2025;56(7):2518-2526.
Li Yang, Bubi Ajiar·Hayirati, Qin Yadi, et al. Penentuan serentak empat glikosida fenilethanoid dalamCistanchebuah rebusan danCistanche tubulosaekstrak oleh HPLC.Farmaseutikal China. 2022;31(6):77-80.
Ding Yanxia, Wang Xiaoqin, Zhang Ying. Penentuan enam glikosida fenilethanoid utama dalamCistanchebahan perubatan oleh HPLC.Shizhen Guoyi Guoyao. 2020;31(4):813-816.
Dong Zhiguo, Zhou Rong, He Jinfeng, et al. Aplikasi dan prospek teknologi pemisahan membran dalam pembuatan hijau TCM.Ubat Tradisional dan Herba Cina. 2024;55(12):4225-4234.
Li Yaxin, Liang Huizhen, Zhang Wensheng, et al. Kemajuan penyelidikan mengenai teknologi pemprosesan minuman keras kesihatan.Pembuatan Bir China. 2022;41(5):23-27.
Wang Yuetong, Liu Hongbo, Xu Sining, et al. Kesan teknologi membran ultraturasan pada sifat fizikokimia dan aktiviti antioksidan ekstrak air Astragalus.Perubatan Cina Moden. 2024;26(4):695-701.
Huang Xiang, Guo Yehong, Jia Cunqin, et al. Kajian tentang proses pengekstrakan dan kaedah pengeringanCistanche. Ubat Tradisional dan Herba Cina. 2019;50(15):3622-3630.
Ma Jincheng, Wang Xuxing, Li Qian, et al. Perbandingan berasaskan UPLC bagi lapan komponen kimia dalam dua asal usulCistancheproduk mentah dan produk yang diproses wain.Perubatan Cina Moden. 2025;27(6):1040-1048.
